化學分析實驗臺 · AnalytLab

認識滴定管與移液管

滴定管上的0 刻度在上，越往下讀數越大；最小分度 0.1 mL，讀數要估讀到 0.01 mL。

使用前：檢查活塞是否漏水 → 蒸餾水洗滌 → 用標準液潤洗 2—3 次 → 裝液到 0 刻度以上 → 快速放液趕出尖嘴的氣泡 → 調節液麵到 0 或 0 以下。

讀數時視線要與彎月面最低處相平。在讀數界面拖動“視線高度”，看看仰視、俯視會讀出什麼。

中和滴定：測定鹽酸的濃度

用 0.1000 mol/L 的 NaOH 標準溶液滴定 25.00 mL 未知濃度的鹽酸，酚酞作指示劑。

左手控制活塞，右手搖動錐形瓶，眼睛看著瓶中溶液的顏色。開始可以快一些，落點出現的粉紅褪得越來越慢時改成逐滴、半滴。滴入最後半滴，溶液由無色變成淺紅色、半分鐘內不褪色，就是終點。

先粗測一次，再精測，直到兩次相差不超過 0.10 mL。c(HCl) = c(NaOH)·V(NaOH) / V(HCl)。

指示劑與滴定曲線

燒杯放在磁力攪拌器上，插入 pH 計的電極，邊滴邊記錄 pH。

等當點附近，半滴（約 0.02 mL）就能讓 pH 從 4 左右跳到 10 左右——這叫pH 突躍。只要指示劑的變色範圍落在突躍裡，終點誤差就很小：酚酞（8.2—10.0）、甲基橙（3.1—4.4）都可以；石蕊變色範圍寬、顏色變化不明顯，不用作滴定指示劑。

換成 0.0100 mol/L 再做一次，突躍變窄了。

誤差分析

所有誤差都歸結到一個量：讀出來的 V(NaOH) 是偏大還是偏小。V 偏大，結果偏高；V 偏小，結果偏低。

在右側勾選一種或幾種錯誤，再“自動完成一次滴定”，看看結果。想一想：錐形瓶裡有蒸餾水，為什麼沒有影響？

陽離子的檢驗

架上 8 支試管各裝 2 mL 溶液。點一支試管，再點一個滴瓶（或在右側選試劑），就可以往裡滴。

先逐滴加 NaOH 溶液，看沉澱的顏色；再繼續加至過量，看沉澱溶不溶解。再用氨水做一遍，比較兩者的不同。

Fe²⁺ 的沉澱放一會兒會變色；NH₄⁺ 加 NaOH 後要加熱，用溼潤的紅色石蕊試紙檢驗放出的氣體。Fe³⁺ 還可以用 KSCN 溶液檢驗。

陰離子的檢驗

鹵素離子：先加稀硝酸酸化，再加 AgNO₃ 溶液——Cl⁻ 白色、Br⁻ 淺黃色、I⁻ 黃色沉澱，都不溶於稀硝酸。

SO₄²⁻：先加稀鹽酸酸化，再加 BaCl₂ 溶液，產生白色沉澱。CO₃²⁻：加稀酸冒氣泡，氣體使石灰水變渾濁。NO₃⁻：加 NaOH 溶液和鋁箔，加熱，放出的氨氣使溼潤的紅色石蕊試紙變藍。

試試不先酸化，直接往 Na₂CO₃ 溶液里加 AgNO₃ 或 BaCl₂——為什麼一定要先酸化？

焰色反應

某些金屬元素在灼燒時使火焰呈現特殊的顏色。

步驟：鉑絲蘸濃鹽酸，在外焰上灼燒至與原來火焰顏色相同 → 蘸取樣品 → 在外焰上灼燒，觀察顏色 → 再用鹽酸洗淨。鉑絲上還殘留著上一位同學留下的鈉，先把它燒乾淨。

觀察鉀的焰色要透過藍色鈷玻璃，濾去鈉的黃光。試試那份 NaCl + KCl 混合物。

鑑定一種未知的鹽

給你一種未知的鹽：兩支試管裡是它的溶液，焰色反應臺上是它的固體。用盡量少的試劑，判斷它含有哪種陽離子和哪種陰離子，在右側記錄本裡作答。

想清楚順序再動手：先看顏色，再選能把幾種可能一次區分開的試劑。

隨堂檢測

回顧滴定與離子檢驗，完成下面的選擇題。