化学分析実験台 · AnalytLab

ビュレットとホールピペット

ビュレットは上が 0 の目盛りで、下へいくほど読みが大きくなります。最小目盛りは 0.1 mL なので、0.01 mL まで目分量で読み取ります。

使う前に：コックの漏れを確認 → 蒸留水で洗う → 標準液で 2〜3 回共洗い → 0 の目盛りより上まで入れる → すばやく液を出して先端の気泡を除く → 液面を 0 または 0 より下に合わせる。

読むときは目の高さをメニスカスの最も低いところにそろえます。読み取り画面で「目の高さ」を動かし、見上げたり見下ろしたりするとどう読めるか試してみましょう。

中和滴定：塩酸の濃度を求める

0.1000 mol/L の NaOH 標準液で、濃度未知の塩酸 25.00 mL を滴定します。指示薬はフェノールフタレインです。

左手でコックを操作し、右手でビーカーを振り混ぜ、目は溶液の色を見ます。はじめは速くてもかまいません。落ちたところに出るピンク色が消えにくくなったら、1 滴ずつ、半滴ずつにします。最後の半滴で溶液が無色からうすい赤色になり、30 秒たっても消えなければ終点です。

まず予備滴定を 1 回、次に本滴定を 2 回の差が 0.10 mL 以内になるまで行います。c(HCl) = c(NaOH)·V(NaOH) / V(HCl)。

指示薬と滴定曲線

ビーカーをマグネチックスターラーにのせ、pH メーターの電極を入れて、滴下しながら pH を記録します。

中和点付近では、半滴（約 0.02 mL）で pH が 4 くらいから 10 くらいまで跳ね上がります——これがpH ジャンプです。指示薬の変色域がジャンプの中に入っていれば終点の誤差はごく小さく、フェノールフタレイン（8.2〜10.0）もメチルオレンジ（3.1〜4.4）も使えます。リトマスは変色域が広く色の変化がはっきりしないので、滴定の指示薬には使いません。

0.0100 mol/L に変えてもう一度やると、ジャンプが狭くなります。

誤差の分析

どの誤差も 1 つの量に帰着します：読み取った V(NaOH) が大きすぎるか小さすぎるか。V が大きければ結果は高く、V が小さければ結果は低くなります。

右側でまちがいを 1 つ以上選び、「自動で 1 回滴定」して結果を見ましょう。考えてみよう：コニカルビーカーに蒸留水が残っていても影響がないのはなぜでしょう？

陽イオンの検出

ラックの 8 本の試験管にはそれぞれ 2 mL の溶液が入っています。試験管をクリックし、次に滴瓶をクリック（または右側で試薬を選択）すると滴下できます。

まず NaOH 溶液を1 滴ずつ加えて沈殿の色を見ます。さらに過剰に加えて、沈殿が溶けるかどうかを見ます。アンモニア水でも同じことをして比べましょう。

Fe²⁺ の沈殿はしばらく置くと色が変わります。NH₄⁺ は NaOH を加えたあと加熱し、出てくる気体を湿らせた赤色リトマス紙で調べます。Fe³⁺ は KSCN 溶液でも検出できます。

陰イオンの検出

ハロゲン化物イオン：希硝酸で酸性にしてから AgNO₃ 溶液を加えると、Cl⁻ は白色、Br⁻ は淡黄色、I⁻ は黄色の沈殿を生じ、どれも希硝酸に溶けません。

SO₄²⁻：希塩酸で酸性にしてから BaCl₂ 溶液を加えると白色沈殿。CO₃²⁻：希酸を加えると泡が出て、その気体は石灰水を白くにごらせます。NO₃⁻：NaOH 溶液とアルミニウム箔を加えて加熱すると、出てくるアンモニアが湿らせた赤色リトマス紙を青くします。

酸性にせずに Na₂CO₃ 溶液へ直接 AgNO₃ や BaCl₂ を加えてみましょう——なぜ先に酸性にしなければならないのでしょう？

炎色反応

ある種の金属元素は、強く熱すると炎に特有の色をつけます。

手順：白金線を濃塩酸につけ、外炎で炎の色がもとと同じになるまで焼く → 試料をつける → 外炎に入れて色を観察 → また塩酸できれいにする。白金線には前の人が残したナトリウムが付いています。まず焼いて取り除きましょう。

カリウムの炎色は青いコバルトガラスを通して見て、ナトリウムの黄色い光を除きます。NaCl + KCl の混合物で試してみましょう。

未知の塩を同定する

未知の塩が 1 つ与えられます。2 本の試験管にはその水溶液、炎色反応台にはその固体があります。できるだけ少ない試薬で、どの陽イオンとどの陰イオンを含むかを判断し、右側の実験ノートに答えてください。

手を動かす前に順序を考えましょう：まず色を見て、次にいくつもの可能性を一度に見分けられる試薬を選びます。

確認テスト

滴定とイオンの検出をふり返り、次の選択問題に答えましょう。